熱分析儀器的注意事項有哪些?
熱分析儀器是一種用于測量物質(zhì)在溫度變化下的各種物理和化學(xué)性質(zhì)變化的儀器。它廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、物理、環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域,對于研究材料的熱穩(wěn)定性、相變行為、熱膨脹系數(shù)等具有重要意義。
熱分析儀器的注意事項主要有以下幾點:
1、為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量腐蝕氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2、制備樣品時,不要把樣品灑在堆場邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。堆場的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
3、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為 10mg 左右。液體樣品不超過堆塌容量的三分之一如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
4、升溫速率一般情況下選擇 10~20C/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
5、實驗結(jié)束后,溫度降到 100C 以下,方可打開蓋子,為了更好的保護(hù)儀器:千萬小心儀器的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。